Характеристика спирта этилового по качественным показателям
Таблицы для определения содержания спирта в водно-спиртовых растворах (табл. П1-П5)
Таблица П1
Относительное содержание спирта (по объему) в зависимости от показаний стеклянного спиртомера и температуры раствора
Пояснения к пользованию табл. П1
Табл. П1 выражает зависимость между показаниями стеклянного спиртомера, температурой и объемным содержанием спирта. В первой и последней графах табл. П1 указаны значения температуры через интервал 1 градус от +40 до -20 °C. В остальных графах табл. П1 приведено объемное содержание спирта для соответствующих показаний стеклянного спиртомера.
Пример 1. Определить объемное содержание спирта в растворе, если при температуре +5 °C показание стеклянного спиртомера 83,5 %.
По табл. П1 на пересечении графы 83,5 % и строки +5 находят, что искомое содержание спирта в растворе равно 87,64 %.
Пример 2. Определить объемное содержание спирта в растворе, если при температуре +18 °C показание стеклянного спиртомера 94,4 %.
По табл. П2 находят, что показанию спиртомера 94,5 % при температуре +18 °C соответствует объемное содержание спирта, равное 94,93 %, а показанию спиртомера 94,0 % при той же температуре – объемное содержание спирта, равное 94,44 %. Искомое содержание спирта x находят из пропорции
Пример 3. Определить объемное содержание спирта в растворе, если при температуре +17,64 °C показание стеклянного спиртомера 93,75 %.
Выписывают из табл. П2 четыре значения содержания спирта для ближайших целых градусов температуры и показаний стеклянного спиртомера.
Составляют вспомогательную таблицу по приведенной ниже форме, где А – объемное содержание спирта в растворе, соответствующее показанию спиртомера 94 % и температуре +17,64 °C; В – то же, но соответствующее показанию спиртомера 93,5 % при той же температуре; x – искомое содержание спирта, %.
Чтобы найти А, В и x,
Подставив найденные значения А и В в первую пропорцию, получают x = 94,27 %.
Таблица П2
Множители для определения объема спирта этилового при +20 °C, содержащегося в данном объеме водно-спиртового раствора, в зависимости от температуры
Пояснение к пользованию таблицей П2
Таблица П2 выражает зависимость между объемным содержанием спирта в растворе в процентах, температурой раствора и множителем для определения объема безводного спирта, приведенного к температуре +20 °C, содержащегося в данном объеме водно-спиртового раствора. В первой и последних графах табл. П2 указаны значения температуры раствора через 1 градус от +40 до -20 °C, в остальных графах приведены множители для соответствующего объемного содержания спирта в растворе.
Для вычисления объема безводного спирта при температуре +20 °C, содержащегося в данном объеме водно-спиртового раствора, необходимо объем водно-спиртового раствора умножить на значение, взятое по табл. П2.
Пример 1. Определить множитель для нахождения объема этилового спирта при температуре +20 °C в водно-спиртовом растворе, если данный раствор находится при температуре +31 °C и объемное содержание спирта равно 77 %. По табл. П2 на пересечении графы 77 % объемного содержания спирта и строки +31 °C находят искомый множитель – 0,7616.
Пример 2. Определить множитель для нахождения объема безводного спирта при температуре +20 °C в водно-спиртовом растворе, если данный раствор находится при температуре +17,68 °C, а объемное содержание спирта равно 85,98 %.
Выписывают из табл. П2 четыре множителя для ближайших целых градусов температуры и процентов объемного содержания спирта. Составляют вспомогательную таблицу, обозначив: А – множитель для определения объема безводного спирта при температуре +20 °C, находящегося в растворе при температуре +17,68 °C, и объемным содержанием спирта 86 %; В – то же, но с объемным содержанием 85 %; x – искомый множитель.
Чтобы найти А, В
Подставив найденные значения А и В в первую пропорцию, получают x = 0,8619.
Таблица ПЗ
Объем спирта при +20 °C, содержащегося в 1 кг водно-спиртового раствора в зависимости от содержания спирта в растворе, % (по объему) при +20 °C
Пояснение к пользованию таблицей ПЗ
Таблица ПЗ выражает зависимость между объемным содержанием спирта в растворе и объемом безводного спирта в литрах при температуре +20 °C, приходящегося на 1 кг раствора при взвешивании в воздухе. Табличные данные приведены для значений содержания спирта в растворе от 75 до 100 % через 0,1 %. Таблица ПЗ применяется в тех случаях, когда по результатам взвешивания необходимо определить объем безводного спирта в растворе.
Таблица П4
Плотность водно-спиртового раствора в зависимости от температуры и относительного содержания спирта (по массе)
Пояснение к пользованию таблицей П4
Таблица П4 выражает зависимость между содержанием спирта в растворе в процентах (по массе), температурой и плотностью водно-спиртового раствора. В первой и последней графах табл. П4 указаны значения температуры раствора через 1 градус в пределах от +40 до -20 °C. В остальных графах приведены плотности растворов для соответствующих значений содержания спирта в растворе в процентах (по массе).
Пример 1. Определить плотность водно-спиртового раствора, содержащего 96 % спирта (по массе) и находящегося при температуре +17 °C.
По табл. П4 на пересечении графы 96 % содержания спирта (по массе) и строки +17 °C находят искомое значение плотности раствора – 0,80391 г/мл.
Пример 2. Определить плотность водно-спиртового раствора, содержащего 80,53 % спирта (по массе) и находящегося при температуре +26,32 °C.
А – плотность водно-спиртового раствора при температуре +26,32 °C, содержащего 81 % спирта (по массе), в кг/дм 3 ; В – то же, но содержащего 80 % спирта (по массе); x
Чтобы найти А, В и x, пользуясь вспомогательной таблицей, составляют следующие пропорции:
Подставив найденные значения А и В в первую пропорцию, получают x = 0,837574 кг/дм 3 .
Пример 3. Определить плотность водно-спиртового раствора, содержащего 92,8 % спирта по массе и находящегося при температуре минус 15,7 °C.
Выписывают из табл. П4 четыре значения плотности для ближайших целых градусов температуры и процентов (по массе) содержания спирта. Составляют вспомогательную таблицу по приведенной ниже форме, где А – плотность водно-спиртового раствора при температуре минус 15,7 °C, содержащего 93 % спирта (по массе), кг/дм 3 ; В – то же, но содержащего 92 % спирта (по массе); x – искомая плотность, кг/дм 3 .
Чтобы найти А, В и x, пользуясь вспомогательной таблицей, составляют следующие пропорции:
Подставив найденные значения А и В в первую пропорцию, получают x = 0,84172 кг/дм 3 .
Примечание. Для нахождения объемного содержания q спирта в процентах по содержанию Р в процентах (по массе) следует пользоваться формулой
где S – плотность водно-спиртового раствора при +20 °C, содержащего Р процентов спирта по массе, кг/дм 3 ; 0,78927 – плотность безводного спирта при +20 °C, кг/дм 3 .
Таблица П5
Плотность водно-спиртового раствора в зависимости от температуры и относительного содержания спирта (по объему) при +20 °C
Пояснение к пользованию таблицей П5
Таблица П5 выражает зависимость между объемным содержанием спирта в растворе, температурой и плотностью водно-спиртового раствора. В первой и последней графах табл. П5 указаны значения температуры раствора через интервал 1 градус от +40 до -25 °C. В остальных графах приведены плотности раствора для соответствующих значений объемного содержания спирта в процентах.
Пример 1. Определить плотность водно-спиртового раствора с объемным содержанием спирта 91 %, находящегося при температуре минус 13 °C.
По табл. П5 на пересечении графы 91 % объемного содержания спирта и строки -13 °C находят, что искомое значение плотности раствора – 0,8535 кг/дм 3 .
Пример 2. Определить плотность водно-спиртового раствора с объемным содержанием спирта 81,73 %, находящегося при температуре +16,28 °C.
Выписывают из табл. П5 четыре значения плотности для ближайших целых градусов температуры и процентов объемного содержания спирта. Составляют вспомогательную таблицу по приведенной ниже форме, где А – плотность водно-спиртового раствора, содержащего спирта 82 % (по объему) при температуре +16,28 °C, кг/дм 3 ; В – то же, но содержащего спирта 82 % (по объему); x – искомая плотность, кг/дм 3 .
Чтобы найти А, В и x, пользуясь вспомогательной таблицей, составляют следующие пропорции:
Подставив найденные значения А и В в первую пропорцию, получают x = 0,858926 кг/дм 3 .
Крепость вина является одной из основных характеристик, формирующих вкус и определяющих насыщенность готового напитка. Столовые, десертные и крепленые вина имеют различные показатели содержания алкоголя и его сочетания с другими параметрами. При этом измерить количество этилового спирта в вине с точностью до 0,1% невозможно. Недаром, на винных этикетках в магазине, содержание алкоголя в продукте обозначается в виде интервала, наподобие 9–10% или 11–12%.
Такой разброс обусловлен множеством факторов, начиная от особенностей использованного для приготовления виноградного сорта, заканчивая длительностью брожения сусла. Узнать крепость вина в домашних условиях можно несколькими способами:
- использовать виномер;
- использовать ареометр;
- применить специальный расчет.
Использование указанных приборов или проведение расчетов дает возможность проверить содержание алкоголя в готовом вине. При этом каждый из них дает определенные отклонения, полностью избежать которых невозможно.
Использование виномера
Домашнее вино может изготавливаться из различного сырья и при помощи разных рецептур. При этом вкусовые характеристики таких напитков, даже приготовленных по одному и тому же рецепту, могут иметь существенные отличия. Обусловлены они множеством факторов, среди которых содержание спирта занимает далеко не последнее место.
Определить крепость вина можно при помощи специального бытового прибора, получившего название виномер. Правильно пользоваться виномером необходимо так.
1. Наполните чистый мерный стаканчик образцом полученного вина и установите на твердой и ровной поверхности. Например, на столе.
2. Соблюдая осторожность, опустите прибор в мерную посуду.
3. Уберите руку и дождитесь пока виномер остановится и не будет касаться стенок мерного стаканчика.
4. Снимите показания по нижней отсечке.
Значения, полученные в процессе работы с виномером, имеют незначительную погрешность. Тем не менее его использование все-таки дает возможность определить примерное содержание спирта в домашнем вине.
Применение ареометра
Ареометр является прибором, назначением которого служит определение плотности и вязкости жидкости. В то же время использование данного прибора дает возможность узнать, сколько градусов алкоголя содержится в домашнем вине.
Использовать ареометр лучше всего для работы с сухими винами, поскольку они содержат минимальное количество примесей и обладают низкой сахаристостью. Перечисленные параметры влияют на плотность готового напитка, увеличивая ее и тем самым, снижая точность замеров.
Для того чтобы определить содержание спирта в вине с помощью ареометра, действуете так.
1. В стакан наливается до 200 мл вина. Важно, чтобы температура напитка составляла 19–20 градусов по Цельсию. Данное требование обусловлено тем, что большинство ареометров откалибровано для работы в растворах с такими температурными значениями.
2. Спустя 30–60 секунд, колебания вина утихнут. Жидкость окажется напротив определенного значения на колбе прибора. Полученный показатель отражает степень погруженности прибора в воду и характеризует плотность напитка.
Особенности расчетного метода
Оптимальным способом определить крепость домашнего вина служит простой математический расчет. Такая методика дает возможность получить наиболее правдивые значения. Пользоваться расчетным методом винодел может уже на этапе приготовления вина.
В основе методики лежат непреложные законы химии. Суть состоит в том, что после начала реакции брожения каждые 22 грамма сахара на 1 литр жидкости обеспечивают получение 1% этилового спирта.
Таким образом, основной параметр, определяющий крепость вина – это сахаристость использованного винограда. Именно от нее зависит количество сахара, который нужно дополнительно внести. Если значения сахаристости известны, то определить итоговую крепость вина не составит большого труда.
Угощая своих дорогих гостей собственноручно приготовленным вином, каждый хозяин стремится показать, что разбирается относительно сортов вина. Вопрос о содержании спирта напитка это не праздное любопытство. Крепость алкогольных домашних напитков определяет его принадлежность к тем или иным сортам вина.
Удельное содержание спирта измеряется в процентах от общего количества жидкости. Разные сорта вина имеют разный показатель. Уровень от 9 до 12 процентов содержат напитки, относящиеся к сухим и полусухим. От 15 до 18 процентов спирта уже в креплёных и десертных винах, может достигать даже 24 процентов, например, в хересе. Для полусладких вин характерны 18 до 22 % спирта. Крепость (ещё в народе называют градусами) находится в прямой зависимости от изначального содержания сахара. Чем выше содержание сахара, тем крепче и слаще будет вино.
Все это отлично выглядит, если уже написано на этикетке. А если мы держим в руках бутылку домашнего вина? Что предпринять, чтобы определить количество алкоголя, то есть крепость собственного вина?
Способы определения
Существует несколько наиболее доступных способов проверить насколько крепок напиток. К наиболее распространённым из них относятся: рефрактометрический способ; определение количества градусов с помощью виномера и ареометра.
Рефрактометрический способ
Как показала практика, крепость изготовляемого напитка зависит от количества сахара в рецепте или от уровня его содержания в изначальном сырье. Связь это прямая, имеет известное математическое выражение. Если узнать, сколько содержится сахара, то подсчитать какова будет крепость вина, не составит труда.
Количество полученных при брожении градусов соотносится с уровнем сахаристости изначального сусла следующим образом: 1 к 0,6.
Таким образом, получаем, что один процент сахара даст в конечном продукте примерно 0,6 процентов или градусов алкоголя.
Следовательно, для того чтобы готовить в домашних условиях винные напитки, относящиеся к сухим, необходимо добиться содержания сахара в сусле не менее 24 процентов.
Но определить уровень сахаристости сусла можно только с помощью сложного рефрактометрического метода, который требует не только квалификации химика, но и наличия прибора – рефрактометра. На практике домашнего виноделия применяется другой, очень доступный способ определения крепости напитков.
Определение виномером
Можно приобрести недорогой, несложный, но достаточно точный прибор виномер, который представляет из себя стеклянный капилляр с мерными делениями, заканчивающийся на одном конце воронкой. Для того, чтобы измерить крепость, необходимо налить вино в воронку. При этом надо соблюдать несколько несложных требований:
- Наливать медленно, не образуя пузырьков и пенистости напитка;
- Наполнять капилляр через воронку до тех пор, пока с противоположного конца не выльется несколько капель;
- Постараться не нагреть прибор теплом рук, то есть делать все манипуляции надо относительно быстро.
После того, как виномер заполнился, надо перевернуть его воронкой вниз и установить на ровной поверхности. Ещё немного вина может вылиться из сосуда. Цифра на капилляре, напротив которой остановился нижний мениск жидкости и есть количество спиртовых градусов нашего напитка.
Определение ареометром
Спиртометр является разновидностью ареометра. Количество процентов алкоголя определяет по показателю плотности. Бытовые стеклянные спиртометры доступны по цене и широко представлены в хозяйственных магазинах. Процесс измерения достаточно несложен.
Вино наливается в мерный цилиндр, количество не менее 200 мл. Нижний мениск (уровень жидкости) должен находиться на уровне глаз измеряющего. Осторожно опустить прибор в жидкость широкой частью, для стабилизации колебаний должно пройти несколько секунд, примерно 20 –30 секунд. Если не получается снять показания, следовательно, прибор неисправен или не рассчитан на ту крепость, которая есть в измеряемом напитке.
Именно по этой причине необходимо покупать несколько приборов различного диапазона измерений. Хранить ареометры нужно очень аккуратно и бережно, так как любые, даже самые незначительные повреждения, сказываются на точности измерений в сторону увеличения погрешности.
Существуют ещё цифровые ареометры, которые дают наиболее точную картину содержания спирта в вине. Показывает цифры содержания спирта из расчёта на температуру измеряемого напитка. Это очень важно, так как для получения самых точных данных следует соблюдать требование, чтобы температура измеряемого напитка была не ниже 20 градусов по Цельсию. Но у цифрового прибора есть один очень существенный недостаток. Это их высокая цена по сравнению с остальными приборами для измерения крепости.
Заключение
Рассмотрев все перечисленные способы определения крепости вина, каждый выберет именно свой, который наиболее удобен. Возможно применение нескольких вариантов вычисления и измерения уровня алкоголя в том или ином напитке. Каждый уважающий себя любитель домашнего виноделия стремится довести свою технологию до совершенного уровня и производить напитки с определёнными фирменными характеристиками, в том числе и крепостью.
Нет похожих записей.
Спиртометрия*
С. или алкоголиметрией называется совокупность методов, служащих для определения количества алкоголя (безводного спирта, этилового спирта) в разного рода спиртовых жидкостях, имеющих практическое или техническое значение, например в бражке , спирте, водке , вине, пиве, ликерах и т. п. подобных жидкостях, главными составными частями которых служат алкоголь и вода. Количество алкоголя, находящегося в исследуемом продукте, выражается иногда в процентах по весу, т. е. указывается, сколько весовых частей абсолютного алкоголя содержится в 100 весовых частях данной спиртовой жидкости; но чаще всего для нужд практики искомое содержание алкоголя выражается в объемных процентах, т. е. определяют, сколько объемов (ведер, литров и пр.) абсолютного алкоголя находится в 100 объемах исследуемой спиртовой жидкости. Так как объемы жидкостей сильно меняются с температурой, то, во избежание произвола при вычислении содержания алкоголя в объемных процентах, устанавливаются температуры, к которым должны быть отнесены все расчеты. У нас, в России , за единицу объемов принято ведро, и измерения относятся к температуре 1 2 4 / 9 ° P. = 15 5 / 9 ° Ц., которая называется нормальной ; одна сотая часть ведра абсолютного алкоголя при температуре 12 4 / 9 ° P. носит название градуса. Число градусов в 1 ведре рассматриваемой спиртовой жидкости при нормальной температуре определяет ее крепость ; чистая вода имеет крепость равную 0, а абсолютный алкоголь 100. Зная крепость а , легко вычислить, сколько ведер абсолютного спирта Х находится в данном объеме спиртовой жидкости V , измеренном при 12 4 / 9 ° Р., а именно Х = V ·a /100.
Указывая способы для определения содержания алкоголя, С. в то же время помогает решать разные практические задачи, например, сколько нужно прибавить воды или алкоголя к данной спиртовой жидкости, чтобы придать ей надлежащую крепость и пр. С. имеет большое значение не только для техники, например при винокурении, виноделии и пр., но и в фискальном отношении, при обложении спиртовых жидкостей акцизом или пошлиной. Способы для количественного определения алкоголя основаны на изучении физических свойств спиртовых растворов. 1) Определение % алкоголя при помощи удельного веса спиртовой жидкости, 2) температуры кипения ее и 3) упругости паров.
I. Применение удельного веса для суждения о процентном содержании алкоголя было предложено впервые Гильпином (Gilpin) в г., который может считаться основателем С. Гильпин произвел множество определений удельного веса спиртовых растворов и дал таблицу, выражающую зависимость удельного веса их от процентного (по объему) содержания в них алкоголя, за нормальную температуру он принял 60° Ф. = 12 4 / 9 ° Р. = 15 5 / 9 ° Ц. Наблюдениями Гильпина воспользовался Траллес , который в г. дал свои таблицы, применяющиеся и до сих пор и лежащие в основе алкоголиметрических измерений. Кроме Гильпина и Траллеса, тем же вопросом занимались многие ученые (Гей-Люссак , Брикс и др.). Зависимость между удельным весом спиртовых растворов и %-ным содержанием алкоголя по весу изучали Дринкватер, Фоунес, Менделеев , Геннер и др. Каждый из перечисленных ученых дал свою таблицу, при помощи которой, определив удельный вес данного спиртового раствора можно вычислить %-ное содержание в них алкоголя. Таблицы эти разнятся как по назначению, т. е. одни выражают содержание алкоголя в весовых процентах, другие в объемных, так и в деталях, например, одни требуют определения удельного веса по отношению к воде при 4° Ц., в других же за единицу берется вода при 12 4 / 9 ° P. и пр. Для определения удельного веса спиртовых жидкостей служит пикнометр (см. Дилатометр) или чаще всего ареометр (см.), на шкале которого вместо удельного веса выставлены % алкоголя, отвечающие данному удельному весу при нормальной температуре. Такие ареометры называются спиртомерами. У нас, в России, принят спиртомер Траллеса, указывающий содержание алкоголя в объемных процентах. Шкала его разделена на 100 частей; при погружении в жидкость нормальной температуры 12 4 / 9 ° Р. (для простоты без больших погрешностей берут обыкновенно 12 ½ ° P.) спиртомер опускается до черты 0%, если жидкость чистая вода, и до черты 100%, если взят абсолютный алкоголь. Внутри спиртомера находится термометр для указания температуры жидкости. Кроме таких спиртомеров, употребляются спиртомеры с укороченной шкалой, например от 30% до 100%, 30%-50% и пр., для удобства перевозки. Спиртомеры должны быть проверены, заклеймены и снабжены свидетельствами от правительственных поверочных учреждений. К спиртомеру прилагается стеклянный цилиндр, в который наливается испытуемая спиртовая жидкость. Определение ведется таким образом: налив в цилиндр исследуемой жидкости (стакан предварительно ополаскивают ею), осторожно опускают в него сухой и чисто вытертый спиртомер и смотрят, на какой черте приходится уровень жидкости. Ареометр должен плавать свободно и не касаться стенок стакана. Погружение ареометра должно производиться осторожно, чтобы шкала его, по возможности, меньше была смочена жидкостью над чертой, до которой он погрузится. Когда спирт очень крепок, а температура его выше 12 4 / 9 ° P., то ареометр может погрузиться ниже черты 100%; тогда для определения крепости такой спирт нужно охладить ниже 12 4 / 9 ° Р.; глаз нужно держать ближе к поверхности жидкости и смотреть не сверху, а снизу уровня; если уровень жидкости приходится не против черты, а между ними, то положение его определяется примерно, на глаз. В это же время замечают показание термометра в спиртомере. Если термометр в испытуемой жидкости показывает ровно 12 4 / 9 ° Р., то показание спиртомера дает искомую крепость; если же температура будет больше или меньше, то полученную величину, видимую крепость, еще нужно исправить, пользуясь особыми таблицами, в которых для каждой видимой крепости при разных температурах указывается искомая истинная крепость. Например, при t = 18° P. крепость найдена 66%; в таблице I пересечение граф 18 и 66 даст число 67,1%, которое и будет искомая крепость. Если известен объем испытуемой спиртовой жидкости при 12 4 / 9 ° Р., то, как сказано выше, легко узнать, сколько в ней находится спирта по объему.
| Таблица I. | |||||||||
| Градусы спиртомера | ТЕМПЕРАТУРА ПО РЕОМЮРУ | ||||||||
| 22 | 20 | 18 | 16 | 14 | 12 | 10 | 8 | 6 | |
Для практики важно знать, сколько (по объему) находится абсолютного алкоголя в данном объеме спиртовой жидкости, измеренной при какой-либо произвольной температуре, причем искомый объем алкоголя берется при нормальной температуре. Чтобы произвести эти расчеты существует вторая таблица, которая показывает, сколько объемов абсолютного алкоголя содержится в 100 объемах данной спиртовой жидкости при произвольной температуре, если известна видимая крепость при этой температуре. Например, объем спирта при 6° = 200 ведер, видимая крепость 45%; спрашивается, сколько в нем ведер абсолютного алкоголя. С помощью таблицы I определяют истинную крепость спирта 48%. Берут таблицу II и на пересечении столбцов, отвечающих 48% и 6°, находят число 48,3%, которое указывает, что в 100 объемах данной спиртовой жидкости было 48,3% объема абсолютного алкоголя (при 12 4 / 9 ° Р.), следовательно, в 200 ведрах было 96,6 ведер алкоголя. При помощи этих двух таблиц вопрос решается и для того случая, когда объем спиртовой жидкости меряется при одной температуре, а крепость при другой. Например, если бы в прежнем примере объем 200 ведер был найден при 10°, а видимая крепость 45% при 6°, то вновь находят истинную крепость 48%, затем берут пересечение столбцов, отвечающих 48% и 10° и находят число 48,1%, показывающее, сколько алкоголя было в 100 объемах взятой жидкости при 10°.
| Таблица II. | |||||||||
| Градусы спиртомера | ТЕМПЕРАТУРА ПО РЕОМЮРУ | ||||||||
| 22 | 20 | 18 | 16 | 14 | 12 | 10 | 8 | 6 | |
При пользовании таблицами, если температуры и наблюденные крепости выражаются дробными числами, поступают таким образом: доли градуса термометра отбрасываются если они меньше ½ °, в противном случае считаются за целый градус; доли % в показаниях спиртомера прибавляются к показанию таблиц для целых чисел. Если дано содержание алкоголя в % по объему, можно вычислить процентное содержание его по весу для 12 4 / 9 ° Р. по таблице III. Так как при смешивании безводного спирта с водой происходит сокращение объема, то нельзя непосредственно сказать, какой крепости получится спиртовой раствор, если прибавить известное количество воды к спирту данной крепости. Вопросы этого рода решаются при помощи таблицы IV, в которой даны для температуры 12 4 / 9 ° Р. удельные веса спиртовых растворов, объемы абсолютного алкоголя и воды, необходимые для получения 100 объемов (в литрах) спирта известной крепости, сокращение, получающееся при смешении алкоголя и воды и вес одного литра спирта различной крепости. Например, спрашивается, сколько нужно взять 80% спирта и воды, чтобы получить 200 литров 50% спирта при нормальной температуре. Задача эта решается таким образом. В 100 литрах 50% спирта находится 50 литров абсолютного алкоголя; в 200 литрах его будет 100 литров и воды по таблице 107,4 л. = 53,7 × 2. Чтобы получить 100 литров алкоголя нужно взять 85% спирта 100 × 100/85 литров = 117,64 литров. В этом количестве 85% спирта, по таблице, содержится воды (17,419/100) × 117,64; следовательно, взяв 117,64 литров 85% спирта, нужно прибавить к ним воды (107,4-0,17419 × 117,64) литров, чтобы получить требуемые 200 литров 50% спирта. Чтобы не делать подобных расчетов, употребляется особая таблица, которая дает требуемый результат так же просто, как и приведенные таблицы.
| Таблица III. | Таблица IV. | |||||||
| Переход от объемных процентов к весовым для 12 4 / 9 ° Р., по Траллесу | Удельный вес спирта при 12 4 / 9 ° Р. к воде при 12 4 / 9 ° Р. | 100 литров спирта при 12 4 / 9 ° Р. содержит | Сокращение объема, в литрах | Вес одного литра спирта при 12 4 / 9 ° Р., в кг | ||||
| Объемные % | Весовые % | Объемные % | Весовые % | Алкоголя | Воды | |||
| литров | ||||||||
Кроме обыкновенного стеклянного спиртомера Траллеса, в России употребляется "металлический с 9-ю гирьками", (фиг. 1). Он меньше стеклянного (с полной шкалой) и потому более удобен для перевозки. Металлический спиртомер состоит из медного позолоченного шара А с такой же шкалой Б и стержнем В с грузом т . Шкала разделена на 10 больших делений, которые в свою очередь подразделяются на 5 частей; счет идет снизу. На стержне В находится утонение, при помощи которого на него надеваются круглые гирьки с вырезами; надетая гирька обращается выпуклой стороной вниз и крепко лежит на грузе т. Всех гирек 9, и на них находятся цифры: 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80; на самом спиртомере, внизу шкалы - цифра 90.
Фиг. 1. Металлический ареометр с 9-ю гирьками.
Определение крепости спирта металлическим спиртомером производится следующим образом. Пусть спиртомер без гирек погрузится в спирте до черты on , так что в жидкости будет находиться 5 4 / 5 = 5,8 делений шкалы. К этому числу прибавляют число 90, находящееся на спиртомере, и получают 95,8, которое и есть искомая крепость (видимая); то же делают, если спиртомер опустится и до другого уровня шкалы. Если спиртомер, опущенный в жидкость, плавает так, что вся шкала высовывается из жидкости, то на него надевают одну гирьку, выбирая такую, чтобы спиртомер погрузился до какой-либо черты шкалы. Пусть была взята гирька с номером 50 и спиртомер погрузился до черты pc , т. е. до деления 0,4; чтобы найти крепость спирта надо прибавить к найденному показанию шкалы номер гирьки: 50 + 0,4 = 50,4. К спиртомеру прилагается стакан и термометр; гирьки одного спиртомера не могут употребляться при другом. Как стакан, так и спиртомер должны содержаться в чистоте; на грязном спиртомере быстро портится позолота ; кроме того, мениск жидкости у шкалы вместо нормальной формы (p ) принимает неправильный вид; вытирать спиртомер нужно осторожно, чистой тряпкой, чтобы не помять его. К металлическому спиртомеру прилагаются таблицы, в которых находят истинную крепость спирта тем же путем, как это указано для обыкновенного спиртомера.
В Англии определяют достоинство спиртовых жидкостей не по процентному содержанию в них алкоголя, а по сравнению с нормальным спиртом Proof Spirit; при этом указывают, как изменяются 100 объемов испытуемой жидкости, чтобы крепость ее сравнялась с крепостью Proof Spirit. Если она крепче Proof Spirit, говорят, что она over Proof, если слабее, то under Proof. По Дринкватеру, Proof Spirit получается смешением 100 весовых частей абсолютного алкоголя и 103,09 весовых частей воды или 100 объемов алкоголя и 81,82 объема воды. Для применения на практике приведенных таблиц требуется, чтобы исследуемые жидкости состояли только из воды и алкоголя и не содержали в растворе других веществ или, по крайней мере, посторонние вещества должны содержаться в таких незначительных количествах, чтобы не оказывать существенного влияния на удельные веса спиртовых растворов; к таким спиртовым жидкостям принадлежит продажный спирт, водка , ром , коньяк и др. Если спиртовые жидкости содержат в растворе много посторонних примесей, как, например, вино , ликеры , пиво и пр., то в таких случаях, обыкновенно, берут некоторое количество исследуемой жидкости (по весу или по объему) и кипятят, чтобы отогнать из нее весь алкоголь; дистиллят собирается и испытывается на содержание спирта. Если спиртовая жидкость содержит летучие кислоты, которые будут перегоняться со спиртом (как, например, это бывает при анализе вина), то жидкость предварительно нейтрализуют щелочью до ясной щелочной реакции. Кипячение производится в колбе с холодильником так, чтобы не было никакой потери паров. Чтобы отогнать весь алкоголь, жидкости не особенно богатые (содержания до 16% алкоголя) перегоняются до половины; при более богатых спиртом перегонка продолжается дольше. В этих случаях перед гонкой полезно разбавить исследуемую жидкость водой (например, равным количеством или в 2 раза большим); в особенности это необходимо, когда в жидкости содержится большое количество сахара, который при перегонке может пригорать и давать летучие продукты. Собрав дистиллят, прибавляют к нему воды, чтобы получить тот вес или тот объем, который имела взятая для исследования спиртовая жидкость, и определяют в ней содержание алкоголя. К подобному же приему прибегают при исследовании очень слабых спиртовых жидкостей: в этом случае перегонку ведут с дефлегматором. Отогнав некоторую порцию жидкости (куда должен перейти весь алкоголь), определяют в ней алкоголь и, зная отношение взятой порции ко всей жидкости, находят искомую крепость. Чтобы перегонять спиртовые жидкости, употребляют иногда прибор, предложенный Гей-Люссаком и видоизмененный Понтье (фиг. 2): С - перегонный куб с конической крышкой, которая в основании немного шире диаметра куба, так что образуется здесь желобок. Крышка куба вместе с тем служит дном сосуда P , куда наливается вода. В куб помещается 150 куб. стм спиртовой жидкости; при кипячении пары спирта охлаждаются на крышке и собираются в желобок, а затем жидкость стекает в холодильник S , где находится небольшой змеевик , и собирается в градуированном цилиндре, куда отгоняют 100 куб. стм жидкости.
Фиг. 2. Прибор для отгонки спирта из спиртовых жидкостей.
II. Другой способ определения процентного содержания алкоголя в спиртовых жидкостях основан на определении температуры кипения их, которая тем ниже в сравнении с температурой кипения чистой воды, чем больше процентов в них содержится спирта; зная эту зависимость для определенных растворов, легко найти неизвестный процентный состав для какой угодно спиртовой жидкости, сравнивая температуру кипения ее и чистой воды (определяя понижение температуры кипения воды вследствие присутствия спирта), прибор, который служит для этой цели, носит название эбуллиоскопа. На фиг. 3 изображен один из этих приборов, предложенный г-жей Видаль (Vidal). CC - небольшая печка со спиртовой лампой D. В нее помещают медный котелок A с деревянной ручкой B. Котелок наполняется жидкостью до черты KJ и закрывается крышкой EE , в которой укреплен горизонтальный термометр F ; шарик его доходит почти до дна котелка; у термометра шкала подвижна и на ней прямо нанесено процентное содержание алкоголя, отвечающее данному понижению температуры кипения. В крышку EE вставляется открытая трубка G , играющая роль холодильника; она окружена более широкой трубкой и в промежуток между ними налита вода.
Фиг. 3. Эбуллиоскоп.
Опыт производится следующим образом. В котелок A наливают чистой воды до черты JK , закрывают крышкой и нагревают до кипения, не вставляя холодильника G ; 0° шкалы устанавливается там, где остановилась вершина ртутного столбика термометра. Воду из котелка удаляют, его ополаскивают исследуемой жидкостью, которую затем наливают до черты JK , ставят на место холодильник G и жидкость нагревают до кипения. Тот пункт на шкале, против которого остановится вершина ртутной нити термометра, и будет искомый процент алкоголя. Шкала термометра иногда имеет два рода делений: одни для спирта, а другие для вина, так как присутствие растворимых веществ вообще влияет на температуру кипения жидкостей. В других эбуллиоскопах (например, Маллиганда) жидкость нагревается не прямо на голом огне, чем устраняется перегревание. Эбуллиоскоп Видаль-Маллиганда подвергался испытанию в комиссии парижской академии, с 14 сортами различных вин, в которых содержание алкоголя менялось от 7° до 17°. Комиссия пришла к тому выводу, что в нормально бродивших винах экстрактивные вещества не влияют на показания эбуллиоскопа, так как одни из них повышают его показания, другие же понижают; при исследовании сладких вин и ликеров, их нужно разбавлять равным или двойным объемом воды; ошибка в определении не превышает 1/6%, в большинстве же случаев не более 1/20%. По Грисмайеру, эбуллиоскоп может с успехом быть применен для определения содержания алкоголя в пиве.
III. Подобно тому как меняется удельный вес и температура кипения спиртовых растворов в зависимости от процентного содержания в них алкоголя, также меняется и упругость паров их при какой-либо температуре: чем больше процентное содержание алкоголя, тем упругость паров больше в сравнении с упругостью паров чистой воды. На этом основании устроен особый прибор, который называется вапориметром (фиг. 4).
Фиг. 4. Вапориметр : А - кипятильник , B - ртутный манометр , С - сосуд, где помещается спиртовая жидкость, D - крышка кипятильника с двойными стенками.
Описание его см. в соотв. статье.
С. Вуколов. Δ .
Качество спирта-ректификата регламентируется: ГОСТом Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный пищевой» и фармакопейными статьями ФС-43-3071-00 «Спирт этиловый 90%,70%,40%», ФС-43-3072-00 «Спирт этиловый 95%». Одним из показателей качества лекарственного препарата, содержащего этанол, является его концентрация, определение которой зависит от состава препарата. Поэтому методы анализа делятся на определение этанола:
в водно-спиртовых растворах, не содержащих посторонних веществ;
в спиртовых растворах лекарственных веществ;
в экстракционных препаратах.
5.1. В водно-спиртовых растворах, не содержащих посторонних веществ.
1. По плотности (метод официнальный).
2. Рефрактометрически (метод неофицинальный).
1. Определение плотности . Плотностью называют массу единицы объёма вещества:
Если массу m измерить в граммах, а объём в кубических сантиметрах, то плотность представляет собой массу 1 см 3 вещества: ρ = г/см 3 .
Определение проводят стеклянным (рис.8а,б) и металлическим (рис.9) спиртомерами, а также по плотности с помощью денсиметра (ареометра) (рис 8в) или пикнометра (рис.10). По значению плотности при 20 0 С определяют С v и С m , используя алкоголеметрическую таблицу I ГФ ХΙ. По величине плотности, полученной при других температурах, и для показаний стеклянного и металлического спиртомеров, перевод в объёмные проценты при 20 0 С проводят с помощью таблиц издательства стандартов.
Концентрацию спирта этилового определяют стеклянными спиртомерами класса 0,1 (цена деления 0,1 %) или класса 0,5. Арбитражные определения крепости спиртовых растворов проводят металлическими или стеклянными спиртомерами класса 0,1. Для практических целей пользуются спиртомерами класса 0,5 со встроенным термометром. Комплект состоит из двух или трёх спиртомеров (0 - 60, 60 -100 или 40 – 70, 70 – 100%). Стеклянный спиртомер при температуре 20 0 С показывает концентрацию этанола в объёмных процентах. Но в условиях крупных фармацевтических производств, крепость спирта чаще необходимо измерять при температуре,
Отличающейся от 20 0 С. В этих случаях определение проводят при фактической температуре, а полученные значения стеклянного спиртомера при температуре определения приводят к 20 0 С с помощью таблицы ΙΙΙ (Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Издательство стандартов, 19789 г.).
Более точно (с точностью 0,1 %) концентрацию спирта определяют с помощью металлического спиртомера (рис. 9.), представляющего собой полый шар с припаянной шкалой сверху и коническим стержнем для навешивания гирь снизу. На шкале нанесены деления от 0 до 10, каждое из которых разделено на 5. Под нулевым делением шкалы нанесено деление 100. К спиртомеру прилагаются 10 гирек в форме шарового сегмента с прорезью с номерами 0, 10,20,30,40,50,60,70,80.90. Самая большая гирька имеет нулевой номер, самая легкая – номер 90. Показания металлического спиртомера являются условными и складываются из показания гирьки и шкалы. При погружении спиртомера без гирьки к показаниям шкалы прибавляют 100.
^ Металлический спиртомер - это ареометр, показания которого основаны на физическом законе – масса жидкости, вытесняемой плавающим в ней телом, равна массе тела. В силу этого закона, спиртомер погружается тем глубже, чем меньше плотность водно-спиртового раствора.
Концентрацию этанола (С v) по показаниям металлического спиртомера определяют с помощью таблицы ΙV издательства стандартов.
^ Денсиметр (ареометр) при температуре 20 0 С показывает плотность водно-спиртового раствора, по которой находят концентрацию этанола, пользуясь алкоголеметрической таблицей 1 ГФ ХΙ. Концентрацию этанола по показаниям денсиметра при температуре, отличающейся от 20 0 С, определяют с помощью таблицы ΙΙ издательства стандартов. Точность до 0,01.
Более точные определения плотности растворов (0,001) проводят с помощью пикнометра.
Методика определения. Метод 1. Чистый сухой пикнометр (рис.10)
взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки очищенной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин. в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20 0 C с точностью до 0,1 0 С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свёрнутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате ещё 10 мин., проверяя положение мениска отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность горлышка пикнометра, а также весь пикнометр снаружи, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин. и взвешивают с той же точностью.
Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр путём нагревания не допускается), удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и затем производят те же операции, что и с водой очищенной. Плотность ρ 20 (г/см 3) вычисляют по формуле:
ρ 20 = {[ (m 2 – m) · 0,99703 ] : m 1 - m } + 0,0012,
где m – масса пустого пикнометра в граммах;
M 1 – масса пикнометра с водой очищенной в граммах;
M 2 – масса пикнометра с испытуемой жидкостью в граммах;
0,99703 – значение плотности воды при 20 0 с (в г/ см 3 с учётом плотности воздуха);
0,0012 – плотность воздуха при 20 0 С и барометрическом давлении 1011 гПа (760 мм рт.ст.).
По определённой плотности находят концентрацию спирта этилового (алкоголетрическая таблица 1 ГФ ХΙ).
2.Рефрактометрический способ.
В водно-спиртовых растворах наблюдается линейная зависимость показателя преломления от его концентрации, что позволяет использовать метод рефрактометрии для определения концентрации спирта. Однако
значительное увеличение показателя преломления наблюдается лишь при повышении концентрации до 50 – 55 %. В пределах концентрации спирта 55-75 % величина показателя преломления изменяется менее заметно, при концентрации 75 - 90 % - остаётся практически постоянной, а для 90-95 % растворов становится отрицательной. В связи с этим, в растворах, в которых концентрация спирта не превышает 50 –55%, возможно непосредственное рефрактометрическое определение; для анализа спирта в более концентрированных растворах необходимо предварительное разбавление водой.
Необходимо отметить, что на точность результатов рефрактометрического анализа водно-спиртовых растворов значительное влияние оказывает температура. Поэтому, если определение показателя преломления проводится не при 20 0 С, необходимо вносить поправку на температуру. Величины поправок показателя преломления на 1 0 С (температурный коэффициент) приведены по таблице (приложении № 1). В случае определения при температуре выше 20 0 С поправку вычитают от найденной величины показателя преломления, если анализ проведён при температуре ниже 20 0 С – поправку прибавляют.
^ Методика ведения анализа. Для определения концентрации спирта в растворах, содержащих менее 55 % этанола, наносят на призму рефрактометра 5-6 капель спиртового раствора, быстро закрывают призму и определяют показатель преломления. Далее, если определение проводилось не при температуре 20 0 С, вносят поправку на температуру и после приведения показателя преломления к 20 0 С находят по таблице концентрацию спирта этилового (Приложение №1 учебно-методического пособия),
соответствующую полученной величине показателя преломления.
Например: необходимо провести анализ предположительно 40% водно-спиртового раствора, при температуре 23 0 С. Рефрактометр определил показатель преломления = 1,3541.
Согласно таблице (приложение № 1), поправка на 1 0 С для показателя преломления, близкого по величине к полученному (1,35500), равна 2,4 ·10 -4 , т.е. 0,00024. Температура выше 20 0 С на 3 0 С, следовательно, поправка равна 0,00024· 3 =0,00072. Поскольку определение проводилось при температуру выше 20 0 С, поправку следует прибавить к полученной величине показателя преломления, т.е. истинный показатель преломления при 20 0 с будет:
1,3541 + 0,00072 = 1,35482.
По таблице (приложение № 1) определяют соответствующую данному показателю преломления концентрацию спирта этилового. Определённой нами величины 1,35482 в таблице нет. Близкому по величине показателю преломления 1,35500 соответствует 40 % раствор этанола.
^ Необходимо определить, какая концентрация спирта этилового соответствует разности между показателями преломления →
→ 1,35500 – 1,35482 = 0,00018 . Поправка показателя преломления на 1% спирт = 4,0 ∙ 10 -4 . Следовательно, 0,00018: 0,0004 = 0,45 %. Таким образом, истинное содержание спирта этилового в анализируемом растворе →
40 % - 0,45 % = 39,55 %.
Для рефрактометрического определения содержания спирта в растворах с концентрацией более чем 50 – 55 %, необходимо предварительное разбавление водой очищенной , которое необходимо проводить в мерной колбе.
Например: 10 мл анализируемого спирта этилового вносят пипеткой в мерную колбу ёмкостью 50 мл, доводят объём раствора водой очищенной до метки, перемешивают и определяют показатель преломления полученного
Для того чтобы расходовать меньшее количество спирта этилового на анализ, его и воду очищенную отмеривают пипетками.
5.2. Анализ спиртовых растворов лекарственных веществ
рефрактометрическим способом
Для определения концентрации спирта этилового в спиртовых растворах лекарственных препаратов, приготовленных на 70% этаноле , разбавление производят обычно 1:2, а приготовленных на 95 % - 1:3. Исключение составляют растворы салициловой кислоты, приготовленные на 70 % спирте, которые разводят 2:1, вследствие ограниченной растворимости салициловой кислоты в воде. При этом необходимо учитывать, что при смешении с водой объём несколько уменьшается. В этой связи следует вносить поправку к фактору разведения, а именно:
при смешении 2 мл спирта с 1 мл воды очищенной, умножают на коэффициент 1,47 (вместо 1,5);
1 мл спирта с 2 мл воды очищенной, умножают на 2,98 (вместо 3);
1 мл спирта с 3 мл воды очищенной, умножают на 3,93 (вместо 4).
Полученного раствора, вычитают величину показателя преломления, приходящуюся на содержание растворённого препарата (или препаратов) в разбавленном растворе, если необходимо, вносят поправку на температуру и находят концентрацию спирта в приготовленном растворе.
Для определения концентрации спирта этилового в лекарственной форме, найденное значение концентрации умножают на коэффициент разведения.
Количественное определение лекарственных препаратов в спиртовых растворах целесообразно проводить объёмно- аналитическим методом, так как
как их рефрактометрические определения требуют приготовления в качестве контроля (n о) раствора спирта точно такой же концентрации, как в исследуемом растворе, что усложняет анализ.
Ниже приводится перечень и состав некоторых лекарственных препаратов – спиртовых растворов, которые выпускаются фармацевтическими предприятиями России.
1-5% растворы кислоты салициловой на 70 % спирте этиловом;
1-4 % растворы кислоты борной на 70% спирте этиловом;
1-15% растворы резорцина на 70% спирте этиловом;
1% раствор цитраля на 96 % спирте этиловом;
Спирт камфорный, состава: камфоры 10 г, спирта 90 % - 70 мл, воды очищенной до 100 мл.
Пропись: Кислоты салициловой 2,5
Масла мятного капель V
Cпирта этилового 70 % 50 мл
7) Пропись: Ментола 1,25
Кислоты салициловой
Кислоты бензойной по 0,5
Спирта этилового 70 % 50 мл
8) Пропись: Кислоты салициловой
Ментола
Стрептоцида по 0,5
Спирта этилового 70 % 50 мл
Примечание: Более полный перечень стандартных спиртовых растворов смотри:
Приложение №3 к «Инструкции по изготовлению в аптеках жидких лекарственных форм» - Приказ МЗ РФ от 21.10.97 №308;
Справочное пособие по аптечной технологии лекарств. Изд 2-е, перераб. и
Доп. – СПб.: Издательство СПХФА,Невский диалект, 2001 - С 80-81.
5.3. Определение концентрации спирта этилового
в экстракционных препаратах.
Экстрактивные вещества, содержащиеся в экстракционных препаратах, не позволяют определить концентрацию спирта этилового по плотности, так как плотность в этом случае будет зависеть и от количества этанола, и от количества экстрактивных веществ.
Существуют следующие способы определения концентрации спирта этилового:
Официнальные
определение концентрации спирта после отгонки его из препаратов;
определение концентрации спирта по температуре кипения;
рефрактометрический;
рефрактоденсиометрический;
метод по Нерушевой – извлечения спирта хлороформом.
1.Определение концентрации спирта после отгонки его из препаратов
(ГФ Х l, - С. 26-27)
Отгон спирта практически не содержит экстрактивных веществ.
Методика ведения анализа. В круглодонную колбу вместимостью 200-250 мл отмеривают точное количество жидкости. При содержании спирта в жидкости:
до 20% для определения берут 75 мл жидкости;
от 20 до 50 % для определения берут 50 мл жидкости;
от 50% и выше для определения берут 25 мл жидкости.
Для равномерного кипения в колбу с жидкостью помещают капилляры, пемзу или кусочки прокалённого фарфора. Если жидкость при перегонке сильно пенится, то добавляют фосфорную или серную кислоту (2-3 мл), хлорид кальция, парафин или воск (2-3 г).
Приёмник (мерную колбу вместимостью 50 мл) помещают в сосуд с холодной водой, собирают около 48 мл отгона, доводят его температуру до 20 0 С и добавляют воды до метки. Отгон должен быть прозрачным или слегка мутным.
Плотность отгона определяют пикнометром и по алкоголеметрическим таблицам находят соответствующее содержание спирта в процентах по объёму (ГФ Х I, Вып. 1. – C 303-314).
Х = (50 · а) : б,
где: 50 – объём отгона в миллилитрах;
Б - объём исследуемого препарата, взятый для отгона, в миллилитрах.
Если испытуемая жидкость содержит летучие вещества – эфир, эфирные масла, хлороформ, камфору, летучие кислоты или основания, свободный йод и др., её предварительно обрабатывают.
При содержании в жидкости эфира, эфирных масел, хлороформа, камфоры к ней добавляют в делительной воронке равный объём насыщенного раствора натрия хлорида и такой же объём петролейного эфира. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоёв спирто-водный слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же образом половинным количеством петролейного эфира. Спирто-водный слой сливают в колбу для отгона, а соединённые эфирные жидкости взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида, потом присоединяют к жидкости, находящейся в колбе для отгона.
Если жидкость содержит менее 30 % спирта, то высаливание производят не раствором, а 10 г сухого натрия хлорида.
Определение концентрации спирта в настойках
Методика ведения анализа. Прибор для количественного определения спирта в настойках состоит из сосуда для кипячения 1, трубки 2 с боковым отростком, холодильника 3 и ртутного термометра 4 с ценой деления 0,1 0 С и пределом шкалы от 50 до 100 0 С (рис.10).
В сосуд для кипячения наливают 40 мл настойки и для равномерного кипения помещают капилляры, пемзу, кусочки прокалённого фарфора. Термометр помещают в приборе таким образом, чтобы ртутный шарик выступал над уровнем жидкости на 2- 3 мм.
Нагревают на сетке с помощью электроплитки мощностью 200 Вт или газовой горелки. Когда жидкость в колбе начнёт закипать, с помощью реостата в 2 раза уменьшают напряжение, подаваемое на плитку. Через 5 минут после начала кипения, когда температура становится постоянной или её отклонение не превышает ± 0,1 0 С, снимают показания термометра. Полученный результат приводят к нормальному давлению. Если показания барометра отличаются от 1011гПа (760 мм рт.ст.), вносят поправку на разность между наблюдаемым и нормальным давлением 0,04 0 С на 1,3 гПа (1 мм рт.ст..). При давлении ниже 1011 гПа (760 мм рт.ст) поправку прибавляют, при давлении выше 1011 (760 мм рт.ст.) гПа поправку вычитают.
Например : Температура кипения настойки боярышника 81,7 0 С, атмосферное давление 1022 гПа (768 мм рт.ст.). Разность давлений 1022 – 1011= 11 гПа (768 – 760 = 8 мм рт.ст.). Поправка составляет: 0,04 0 С 8 = 0,32 0 С. От найденной температуры кипения отнимают поправку: 81,7 0 С – 0,32 0 С = 81,38 0 С. По таблице этой температуре кипения соответствует 64 % спирта.
3.Рефрактометрический способ определения концентрации
спирта в настойках
Данный метод является экспрессным и заключается в удалении экстрактивных веществ из настоек при помощи адсорбентов и, последующим определении показателя преломления (Бушкова М.И. и др., 1971).
^ Методика ведения анализа. В колбочку ёмкостью 25-30 мл пипеткой отмеривают 5 мл воды и 2,5 мл настойки. Затем для адсорбции экстрактивных веществ прибавляют 0,5-1,0 г оксида алюминия, взбалтывают в течение 3-5 минут, затем вносят 0,5 г угля активированного и снова взбалтывают 3-5 минут. Жидкость фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу ёмкостью 25 мл. Фильтр с осадком промывают 3-5 раз небольшими порциями воды, доводят объём раствора до метки и тщательно перемешивают.
На призму рефрактометра наносят 3-5 капель полученного раствора и определяют показатель преломления. При необходимости вносят температурную поправку. Находят соответствующую концентрацию спирта по таблице (Приложение №1).
Истинную концентрацию спирта этилового в определяемой настойке находят с учётом коэффициента разведения.
4.Рефрактоденсиометрический способ определения
концентрации спирта этилового в настойках
Методика ведения анализа. Определяют показатель преломления анализируемой настойки и её плотность.
Расчёт проводят по формуле:
Х = (1000 · Н) + (К х ρ),
где: Н – разность значений показателя преломления настойки и воды
Очищенной при 20 0 С;
К – коэффициент (величина для настоек, приготовленных на спирте
Различной концентрации: 70% -345; 40 % -340; 30% -315);
ρ - разность значений плотности воды очищенной и настойки при 20 0 С;
Х - концентрация спирта этилового.
5. Определение концентрации спирта этилового
методом извлечения хлороформом
В основу метода положен принцип Раковича (определение концентрации спирта этилового в винах и водке). Сущность метода заключается в использовании способности хлороформа извлекать этанол из водно-спиртовых жидкостей, в концентрации от 30 до 75 %.
^ Методика ведения анализа. Определение проводят при температуре 20 0 С. В сухой градуированный цилиндр с притёртой пробкой ёмкостью 25 мл помещают 10 мл хлороформа, 15 мл настойки и взбалтывают 15 секунд. Дают отстояться в течение 20 минут. Измеряют объем нижнего спирто-хлороформного слоя жидкости, с точностью до 0,1 мл.
Находят соответствующую концентрацию спирта этилового по таблице
(Приложение №3).
Приложение № 1
Показатели преломления водно-спиртовых растворов,
(концентрация спирта, % v)
| Концентрация спирта этилового, | Показатель преломления, T = 20 0 C | Поправка показателя преломления на 1% спирта этилового | Температурный коэффициент |
| 0 | 1,33300 1,36450 | ---- 1,4 х 10 -4 | 1,0 х10 -4 |
68
Приложение № 2
Определение концентрации спирта в водно-спиртовых смесях
По температуре кипения при давлении 1011 гПа (760 мм рт. ст.)
| Температура кипения, С 0 | % спирта по объёму | Температура кипения, С 0 | % спирта по объёму | Температура кипения, С 0 | % спирта по объёму |
| 99,3 | 1 | 85,4 | 32 | 81,5 | 63 |
Приложение № 3
Определение концентрации спирта по объёму
спирто-хлороформного слоя